GB5413.9-2010嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5413.9-2010嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.原理

試樣皂化后,經(jīng)石油醚萃取,維生素A、E用反相色譜法分離,外標(biāo)法定量;維生素D用正相色譜法凈化后,反相色譜法分離,外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 α-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。

4.2 無水硫酸鈉。

4.3 異丙醇:色譜純。

4.4 乙醇:色譜純。

4.5 氫氧化鉀水溶液:稱取固體氫氧化鉀250g,加入200mL水溶解。

4.6 石油醚:沸程30℃～60℃。

4.7 甲醇:色譜純。

4.8 正己烷:色譜純。

4.9 環(huán)己烷:色譜純。

4.10 維生素C的乙醇溶液(15g/L)。

4.11 維生素A、D、E標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.11.1 維生素A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(視黃醇)(100μg/mL):*稱取10mg的維生素A標(biāo)準(zhǔn)品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。

4.11.2 維生素E標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(α-生育酚)(500μg/mL):*稱取50mg的維生素E標(biāo)準(zhǔn)品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。

4.11.3 維生素D2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/mL):*稱取10mg的維生素D2標(biāo)準(zhǔn)品,用乙醇(4.4)溶解并定容100mL棕色容量瓶中。

4.11.4 維生素D標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(l00μg/mL):*稱取10mg的維生素D3標(biāo)準(zhǔn)品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。

注:維生素A、D、E標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均須-l0℃以下避光儲(chǔ)存。標(biāo)準(zhǔn)工作液臨用前配制。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用前需校正,見附錄A

5.儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀,帶紫外檢測(cè)器。

5.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.3 恒溫磁力攪拌器:20℃～80℃。

5.4 氮吹儀。

5.5 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥5000轉(zhuǎn)/分鐘。

5.6 培養(yǎng)箱:60℃±2℃。

5.7 天平:感量為0.1mg。

6.分析步驟

6.1 試樣處理

6.1.1 含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣約5g或液體試樣約50g(*到0.1mg)于250mL三角瓶中,加入lg α-淀粉酶(4.1),固體試樣需用約50mL 45℃～50℃的水使其溶解,混合均勻后充氮,蓋上瓶塞,置于60℃±2℃培養(yǎng)箱(5.6)內(nèi)培養(yǎng)30min。

6.1.2 不含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣約10g或液體試樣約50g(*到0.1mg)于250mL三角瓶中,固體試樣需用約50mL 45℃～50℃水使其溶解,混合均勻。

6.2 測(cè)定維生素D的試樣需要同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)。

6.3 待測(cè)液的制備

6.3.1 皂化:于上述處理的試樣溶液中加入約100mL維生素C的乙醇溶液(4.10),充分混勻后加25mL氫氧化鉀水溶液(4.5)混勻,放入磁力攪拌棒,充氮排出空氣,蓋上膠塞。1000mL的燒杯中加入約300mL的水,將燒杯放在恒溫磁力攪拌器(5.3)上,當(dāng)水溫控制在53℃±2℃時(shí),將三角瓶放入燒杯中,磁力攪拌皂化約45min后,取出立刻冷卻到室溫。

6.3.2 提取:用少量的水將皂化液全部轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚(4.6),輕輕搖動(dòng),排氣后蓋好瓶塞,室溫下振蕩約10min后靜置分層,將水相轉(zhuǎn)入另一500mL分液漏斗中,按上述方法進(jìn)行第二次萃取。合并醚液,用水洗至近中性。醚液通過無水硫酸鈉過濾脫水,濾液收入500mL圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上在40℃±2℃充氮條件下蒸至近干（絕不允許蒸干）。殘?jiān)檬兔艳D(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容。

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